HH-INNOWAX毛细管柱, GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法
产品名称:HH-INNOWAX毛细管柱, GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法
产品型号:HH-INNOWAX毛细管柱,
产品厂商:浩瀚色谱(山东)应用技术开发有限公司
简单介绍
HH-INNOWAX毛细管柱, GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法的详细介绍
GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法 详细信息:
1 范围
本标准规定了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏类化妆品中丙烯腈的测定。
本标准对于丙烯腈的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经溶剂提取,离心过滤后,经固相萃取净化,用气相色奢质谱法测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 四氢呋喃:色谱纯。
4.3 丙烯腈标准物质:分子式C3H3N, CAS号107-13-1,纯度不小于99%,结构式参见附录A的图A.1。
4.4 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h后置于干燥器中。
4.5 丙烯腈标准储备溶液:准确称取适量丙烯腈标准物质(精确至0.000 1 g),以甲醇(4. 1)配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备溶液,于4℃避光保存,可使用三个月。
4.6 10%甲醇水溶液:准确量取10 mL甲醇和90 mL水,混匀后备用。
4.7 20%甲醇水溶液:准确量取20 mL甲醇和80 mL水,混匀后备用。
4.8 80%甲醇水溶液:准确量取80 mL甲醇和20 mL水,混匀后备用。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击电离离子源(El)。
5.2 分析天平:感量为0.000 1 g和0.001 g。
5.3 离心机:转速不低于5 000 r/min。
5.4 超声波水浴。
5.5 固相萃取装置.
5.6 氮吹仪
5.7 旋转蒸发仪。
5.8 鸡心瓶:50mL。
5.9 具塞锥形瓶:50 mL。
5.10 具寒塑料离心管:50 mL。
5.11 微孔滤膜:0.45μm,有机相。
5.12 固相萃取柱:基质为N-乙烯毗咯烷酮-二乙烯基苯胺,200 mg,6mL,或相当者。使用前依次用5m甲醇、5mL水活化。
6 分析步骤
6.1 样品处理
6.1.1 提取
6.1.1.1 膏霜、水剂、散粉、香波类样品
称取0.5 g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.9)中,加入20 ml甲醇(4.1)超声提取20min,将上述提取液转移至离心管(5. 10)中以不低于5000r/min离心15min,取上清液,用旋转蒸发仪(5. 7)浓缩至近干,再以2×1 mL 10%甲醇水溶液(4.6)冲洗鸡心瓶,合并冲洗液作为待净化液。
6.1.1.2 唇膏类样品
称取0.5以精确至0.001g试样于50 mL具塞锥形瓶(5.9)中,加人20 mL甲醇(4. 1)和0.5mL四氢呋喃(4.2),超声提取20min,将上述提取液移入离心管(5.10)中以不低于5000 r/ min离心15min,取上清液,用旋转蒸发仪(5.7)浓缩至近干,再以2×1 mL10%甲醇水溶液(4. 6)冲洗鸡心瓶,合并冲洗液作为待净化液。
6.1.2 净化
将6.1.1中的待净化液转移至固相萃取社(5.12),用1mL 20%甲醇水溶液(4.7)淋洗,抽至近干后,用3 mL 80%甲醇水溶液(4.8)洗脱。收集洗脱液,加入无水硫酸钠(4.4)脱水,氮气吹于至I mL, 过微孔滤膜(5.11),滤液作为待测样液。
6.2 测定条件
气相色谱-质谱测定的参考条件如下:
a) 色谱柱:HP-1NNOWax石英毛细管柱,60m×0.25mm(i.d.)×0.5μm,或相当者;
b) 载气:氮气,纯度≥99.99%;流速:1.2mL/min;
c)程序升温:60℃保持3min,以4℃/min升温至100℃,保待2min,再以20 ℃/min升温至 220℃;
d) 传输线温度:253℃;
e) 进样口温度:200℃;
f) 进样方式:分流进样,分流比:10:1;
g) 进样量:2 L;
h)电离方式:电子轰击电离(El);
i) 电离能量:70 eV;
j) 扫描方式:选择离子扫描,特征选择离子及丰度比见表1。
GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法 测试谱图:
每一根色谱柱经严格测试
色谱柱种类全
技术支持
多年积累丰富的色谱分析经验和技术团队
采用的不锈钢管、玻璃管和色谱填料制作各种填充色谱柱
如需要用不锈钢过滤网作为柱两端堵头,请在订货时注明
若采用柱上进样,柱入口前端将留有6CM 的空间,
为防止色谱填料流出,柱两端均用硅烷化玻璃棉封堵
若采用阀进样或非柱上进样的色谱柱,其柱入口处被填满
2mm内径玻璃柱管的入口处均设有斜面以利进样
每根色谱柱均经过充分老化和严格质量评价测试
注意事项
感谢您购买浩瀚生产的色谱柱.
浩瀚提供的每一根色谱柱均经过老化,为您的分析分离效果,请在使用前再老化1-2小时。老化时,应先通载气10min左右,待柱内空气置换干净后,再用程序升温升使用温度老化。
为避免检测器被污染,老化时请不要将色谱柱和检测器相连。
当柱箱温度高于室温时,载气中少量氧会损坏色谱柱内的固定相,载气必须采用脱氧管进一步脱氧(建议所用载气中氧气含量不要超过1PPm)
安装色谱柱时,产品牌号应面向操作者,左侧为色谱柱的进样口(或见标识)。
拆卸色谱柱时,先将柱温降室温,然后再关载气
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