HH-WAX毛细管柱 保健用品理化检测甲醇测定

名称：毛细管柱

规格：60m*0.25mm*0.25um

型号：HH-WAX

目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中，发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象，由于保健用品的组分比较复杂，绝大部分样品需蒸馏后进行分析，使方法繁琐费时，且准确度较差。

为加强对保健用品市场的监督和监测，浩瀚色谱（山东）应用技术开发有限公司对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究，现报告如下。

一、实验部分 1．仪器与试剂：浩瀚 GC-气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，，5 μl微量进样器。甲醇标准溶液（10 g/L）取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中，加入15 ml无甲醇乙醇，用纯水定容刻度。无甲醇乙醇：取1.0 μl注入色谱仪，应无杂峰出现。 2.实验方法： （1）色谱条件：HH-WAX毛细管柱，FID检测器，空气流速400 ml/min，氢气40 ml/min，氮气50 ml/min，柱温60 ℃，检测器温度量200 ℃，进样量2 μl。 （2）标准系列及样品测定：取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中，加入10 ml无甲醇乙醇，用纯水定溶刻度，此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪，记录各次的保留时间与峰面积，并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪，以保留时间定性，峰面积定量。

保健用品理化检测甲醇测定 测试谱图：

毛细管柱简介及安装

1.浩瀚色谱每根气相毛细管色谱柱在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过严格的行业 规范测试，可为您提供的定性定量分析结果。

2.提供峰形，并具有的信噪比。

3.毛细管柱具有行业的技术、高的惰性、低流失水平和高的柱间重现性。

4.根据需要毛细管色谱柱均按照严格的 行业标准进行测试，并根据需求与实际应用，生产经过交联、键合处理可耐溶剂清洗的毛细管柱。

毛细管柱的安装：

1.仔细检查柱是否破损。

2.收集必要的安装工具：柱切割器、柱螺母、垫圈、放大镜、打字机改正液。

3.从柱圈两端各解开约0.5米的柱，以便进样口和检测器安装。

4.在柱箱中装柱。假如可能的话，用柱悬挂架。

5.在柱两端按装螺母和Vespel或石墨垫。将螺母和垫圈顺着柱拉下约5厘米。

6.切割柱。距柱每个尾端约4-5cm处轻划一下。

7.确保整洁的划口。用拇指和食指捉住柱，离划痕处越近越好。轻轻地弯曲柱。柱应该很轻易地折断。假如柱不能折断，不能强行用力。在不同的地方再割一次柱，尝试获是整洁地划口。

8.在进样口装柱。查阅GC生产商的仪器说明书，以便获取正确的安装间隔。用打字机改正液在柱子上标识正确地间隔。将柱插进进样口。用手拧紧柱螺母直其开始夹住柱子。再拧1/4-1/2圈，这样轻轻拉动时，柱子不会脱出来。

9.确保载气通过了柱子。将柱尾端进丙tong中检查气泡。

10.将柱子装进检测器。查阅仪器生产商的说明书，以便获取合适的安装间隔。

11.检漏。这非常重要。不能不检漏就加热柱子。

12.给进样口和检测器设定恰当的温度。

13.设定恰当的补充气和检测气流量。点火或打开检测器。

14.在室温下冷吹柱子少10分钟(约6倍的柱体积)。