HH-624 0711 乙醇量测定药典毛细管柱

固定液：6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷

极性： 中等极性

使用温度：40℃～240℃

规格：30m*0.53mm*3um

型号：HH-624

应用：中国药典2015 二部 乙醇量测定

法（毛细管柱法）
色谱条件与系统适用性试验  采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温65℃，再以每分钟25℃的速率升温200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器（FID）温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定 精密量取恒温20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
测定法 精密量取恒温20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温20℃的正丙醇5ml，用水稀释刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。
【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00μm。

0711 乙醇量测定药典毛细管柱 测试谱图：

毛细管柱简介及安装

1.浩瀚色谱每根气相毛细管色谱柱在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过严格的行业 规范测试，可为您提供的定性定量分析结果。

2.提供峰形，并具有的信噪比。

3.毛细管柱具有行业的技术、高的惰性、低流失水平和高的柱间重现性。

4.根据需要毛细管色谱柱均按照严格的 行业标准进行测试，并根据需求与实际应用，生产经过交联、键合处理可耐溶剂清洗的毛细管柱。

毛细管柱的安装：

1.仔细检查柱是否破损。

2.收集必要的安装工具：柱切割器、柱螺母、垫圈、放大镜、打字机改正液。

3.从柱圈两端各解开约0.5米的柱，以便进样口和检测器安装。

4.在柱箱中装柱。假如可能的话，用柱悬挂架。

5.在柱两端按装螺母和Vespel或石墨垫。将螺母和垫圈顺着柱拉下约5厘米。

6.切割柱。距柱每个尾端约4-5cm处轻划一下。

7.确保整洁的划口。用拇指和食指捉住柱，离划痕处越近越好。轻轻地弯曲柱。柱应该很轻易地折断。假如柱不能折断，不能强行用力。在不同的地方再割一次柱，尝试获是整洁地划口。

8.在进样口装柱。查阅GC生产商的仪器说明书，以便获取正确的安装间隔。用打字机改正液在柱子上标识正确地间隔。将柱插进进样口。用手拧紧柱螺母直其开始夹住柱子。再拧1/4-1/2圈，这样轻轻拉动时，柱子不会脱出来。

9.确保载气通过了柱子。将柱尾端进丙tong中检查气泡。

10.将柱子装进检测器。查阅仪器生产商的说明书，以便获取合适的安装间隔。

11.检漏。这非常重要。不能不检漏就加热柱子。

12.给进样口和检测器设定恰当的温度。

13.设定恰当的补充气和检测气流量。点火或打开检测器。

14.在室温下冷吹柱子少10分钟(约6倍的柱体积)。