气相色谱“担体”和“固定相”“固定液”小知识
关于气相色谱知识你了解多少呢?以下是气相色谱:“担体”和“固定相”“固定液”小知识,希望能够对打击有所帮助!
一、担体分积累?其特点如何?
通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。
1、硅藻土类型:
(1)白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附性能小,经适当处理,可分析强性组分;
(2)红色的:有较大的表面积和较好的机械强度,但吸附性较大。
2、非硅藻土类型:
(1)氟担体:表面惰性好,可用来分析高性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大降低,而分离完全且快速。但涂渍困难,柱效低。
(3)多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附性低,耐腐蚀,分离效率高,是一种性能优良的色谱固定相。
(4)炭分子筛:中性,表面积大,强度高,祛寿命长,在微量分析上有无比的优越性。
(5)活性炭:可以单独做为固定相。
(6)沙:主要用于分离金属。
二、固定液的选择原则有哪些?
根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流出色谱柱。
下面就不同情况进行讨论:
a、分离性化合物,采用性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力,各组分出峰次序按性顺序,性小的先出峰,性越大,出峰越慢;
b、分离非性化合物,应用非性固定液,样品各组分与固定液分子间作用力是色散力,没有特殊选择性,这时各组分按沸点顺序出峰,沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离,效率很低;
c、分离非性和性化合物的混合物时,可用性固定液,这时非性组分先馏出,固定液性越强,非性组分越易流出;
d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离,一般选择性或氢键型的固定液,这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。
“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则,有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时,往往采用“混合固定液”,应用两种或两种以上性质各不相同的,按适合比例混合的固定液,使分离有比较满意的选择性,又不致使分析时间延长。
三、什么是固定相?分为哪几类?
指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类:
di一类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;
第二类是高分子聚合物。如的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等;
第三类是化学键合固定相。在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。
采用化学键合固定相分析性或非性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。
四、什么叫担体?对担体有哪些要求
担体是一种多孔性化学惰性固体,在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求:
1、表面积较大;
2、具有化学惰性和热稳定性;
3、有一定的机械强度,使涂渍和填充过程不引起粉碎;
4、有适当的孔隙结构,利于两相间快速传质;
5、能制成均匀的球状颗粒,利于气相渗透和填充均匀性好;
6、有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。
完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。
五、什么是固定液?有哪些要求?
一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液,一般有如下几点要求:
1、在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;
2、在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的zui低使用温度;
3、能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;
4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;
5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。
六、常用的担体怎样选择
各种担体,名目繁多。在常用硅藻土担体中:
红色担体(如6201、201),可用于非性或弱性物质的分离。
白色担体(如101)可用于性物质或碱性物质。
釉化红色担体(如301)可用于中等性物质。
硅烷化白色担体可用于强性氢键型物质如废水测定。
分离酸性物质,如酚类,要用酸洗处理的担体。
分离碱性物质,如乙醇胺,要用碱洗处理的担体。
有些特殊的情况下要用特殊的担体,如氟担体分离异氰酸酯类。
但是在普通的常量分析中,对担体可以不必过份讲究,甚如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
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